Diffraction des rayons X sur mono-cristal
regis.guillot@universite-paris-saclay.fr
Bât. : 670 - Henri Moissan HM1 - Laboratoire 0230
Tel : 01 69 15 76 40
La Diffraction des Rayons X (DRX) sur monocristal est la technique de référence en cristallographie structurale. La connaissance de la structure moléculaire et cristalline est capitale pour tout ce qui concerne les problèmes de stéréochimie (chiralité, stéréoisomérie ...), et d'une manière générale les relations structure-activité, et ces informations essentielles sont souvent impossibles à obtenir avec d'autres méthodes.
La réactivité chimique, la catalyse, la chimie de coordination et la chimie supramoléculaire, la physico-chimie du solide, l'élaboration de nouveaux matériaux ou de substances naturelles pour la pharmacie sont quelques-uns des domaines où la Diffraction des Rayons X est la méthode analytique de référence.
Renseignements obtenus :
Il fournit des informations cristallographiques et structurales sur les composés (positions des atomes en 3D; figures ; distances et angles interatomiques ; liaisons intra et intermoléculaires ; modes d'association moléculaire.). Dans des études plus poussées : la détermination de la configuration absolue des molécules, les charges des atomes et le calcul des potentiels électrostatiques.
Principe :
Cette technique repose sur l'enregistrement des intensités diffractées par un monocristal soumis à un rayonnement X et les informations obtenues permettent de déterminer la structure tridimensionnelle des molécules à la résolution atomique.
Utilisation :
Les diffractomètres ne sont pas en libre-service.
Activités du service :
L’ingénieur du service prends en charge l'intégralité des étapes nécessaires de la détermination des structures cristallines :
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Sélection et montage des cristaux (souvent sensible à l’air)
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Détermination de maille cristalline et du réseau de Bravais
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Enregistrement optimisé des intensités diffractées, traitement des données
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Recherche des extinctions systématiques et du groupe d’espace
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Résolution et affinement des structures
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Détermination de la configuration absolue.
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Représentation graphique des molécules et rédaction de la partie cristallographique des publications.
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Dépôt des fichiers CIFs à la banque de donnée structurale (CCDC).
Equipement autre que diffractomètre :
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2 stéréo microscopes STEMI 2000 à lumière polarisée, l’une placée sous une sorbonne à recirculation d'air, équipée d’une caméra permettant la prise de photos et/ou vidéos de cristaux et la visualisation en direct sur écran PC.
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2 postes de travail avec programmes de résolution et d’affinement des structures.
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Accès à la base de données cristallographiques CSD (Cambridge Structural Database).
Note
Les études sur poudres, couches minces, etc…ne sont pas assurées par ce Service RX qui ne dispose pas des appareils adéquats. Prière de s’adresser au service poudre ou surface de l’institut.
Options diverses :
Basse température (28 K-500 K). À basse température, des mesures très précises sur des composés de dimension moyenne peuvent donner des informations sur les caractéristiques de la densité électronique et donc sur les liaisons chimiques et leurs relations avec les propriétés physiques.