Institut de Chimie Moléculaire et des Matériaux d'Orsay

 
Cristallogénèse par fusion de zone

 

contacts : Patrick Berthet, Claudia Decorse, Raphael Haumont, Loreynne Pinsard-Gaudart, Romuald Saint-Martin

 

L’obtention de monocristaux de grande qualité cristalline et de haute pureté chimique est indispensable pour étudier la physique sous-jacente (anisotropie) des matériaux, et, de façon plus globale, comprendre les liens intimes entre la structure (moyenne et locale) et les propriétés physiques. Aussi, l’activité de cristallogénèse occupe une partie importante des travaux de recherche menés par le groupe « matériaux fonctionnels ». La plupart des matériaux étudiés sont synthétisés sous forme monocristalline au sein du laboratoire. L’équipe possède plusieurs fours à image ainsi qu’un savoir-faire reconnu concernant la technique de fusion de zone (FZ).

La croissance cristalline par la technique de fusion de zone consiste à déplacer verticalement, le long d’un barreau polycristallin, une zone fondue étroite, tout en contrôlant la solidification du matériau, de façon à le rendre puis à le maintenir monocristallin. L’expérience est menée à l’intérieur d’un dispositif appelé four à image dont une représentation schématique est donnée sur la figure suivante.

Image cristallogenese 1.png

 

L’utilisation de la technique de la fusion de zone dans un four à image présente des nombreux avantages parmi lesquels on rappelle :

  • la possibilité d’obtenir des monocristaux de taille centimétrique et d’excellente qualité cristalline.
  • grâce à l’absence de creuset, les cristaux peuvent être de très haute pureté.
  • contrôle de l’atmosphère (pression partielle en oxygène) afin de contrôler/moduler la stœchiométrie finale des oxydes.
  • possibilité de faire croitre des composés dits non-congruents (technique par zone solvante, TSFZ).

Actuellement, notre groupe possède trois fours à image :

  • un four 2-mirroirs NEC (Nichiden Machinery Ltd.), modèle SC-N15HD.
  • un four 4-mirroirs CSI (Crystal System Inc.), modèle FZ-T-4000-H-II-PP.
  • un four 4-miroirs CSC (Crystal System Corp.), modèle FZ-T-4000-H-VII-VPO-PC.

Avec ces dispositifs, nous pouvons attendre des températures de l’ordre de 2000 à 2100 °C, ce qui rend possible la cristallogénèse d’une très large gamme de composés. Les expériences de croissance cristalline peuvent être conduites sous atmosphère contrôlée : vide primaire, gaz (air, Ar, N2, O2, H2-Ar, …) en statique ou en balayage, ou encore sous pression jusqu’à 10 bars. Le système de translation verticale permet de travailler avec des vitesses d’élaboration allant de 0.5 à 15 mm/h.

 

Développement instrumental : Croissance cristalline sous champ électrique

 

Nous avons implanté un dispositif électrique au sein même d’un four à image, afin d’appliquer un champ électrique intense (> kV/cm) traversant l’interface de cristallisation solide-liquide. Ce développement expérimental est inédit.

Les problématiques scientifiques sont double : (i) Comprendre et étudier le rôle joué par un champ électrique dans les processus cinétiques et thermodynamiques impliqués dans la croissance cristalline; dans la sélection, l’orientation et la répartition des domaines piézoélectriques, (ii) Utiliser le champ électrique comme un nouvel outil afin de synthétiser de matériaux nouveaux, à propriétés physiques originales ou exacerbées.

+ d’infos : ANR « RECIPE » JCJC 2015.

 

Image cristallogenese 2.png