Spectrométrie de masse
Service de masse
Envoyer un mail
Tanya INCEOGLU
Envoyer un mail
Tél. : 01 69 15 33 76
Hélène MAISONNEUVE
Envoyer un mail
Tél. : 01 69 15 47 89
Bât. : 670 – Henri Moissan HM1 Recherche
Bureau 0009
Laboratoire 0315
Lab. : 01 69 15 47 65
Renseignements obtenus
Technique d’analyse permettant d’identifier des molécules par mesure de leur masse et de caractériser leur structure.
Selon les modes d’ionisation, on peut obtenir la masse et la formule brute d’une molécule ainsi que des informations structurales.
Quel mode utiliser ?
L’électrospray sera utilisé dans le cas de molécules polaires et/ou de haut poids moléculaire.L’APCI sera réservé à des molécules peu polaire.
Pour des molécules peu polaires et de faible poids moléculaire, il est plutôt conseillé d’utiliser la chromatographie en phase gazeuse.
Quel mode d’analyse pour quel échantillon?
Utilisation
Demande d’analyse :
Les utilisateurs remplissent une demande d’analyse en ligne sur le site ChemProducts et viennent déposer leur(s) échantillon(s) au laboratoire de spectrométrie de masse.
Aucune demande papier ne sera acceptée.
Rappel pour toutes les analyses :
Il est impératif que la demande d’analyse soit entièrement remplie, et que le nom complet de l’échantillon soit noté sur le pilulier (de 2mL minimum avec un bouchon à vis).
Attention, Une analyse = Une réservation ! Par exemple si vous souhaitez analyser le même échantillon en mode positif et en mode négatif il faudra faire deux réservations, une pour chaque analyse.
Les demandes sont à faire au plus tard jusqu’à 10h30 pour le jour même.
Pour les demandes d’analyses en ESI il faut :
- pour les molécules stables et m/z <1000
1) Réserver en ligne sur le site ChemProducts au plus tard jusqu’à 10h30 le jour de l’analyse :
– Se connecter à ChemProducts https://www.chemproducts.universite-paris-saclay.fr/
– Cliquer sur « Réservations » puis sur « Réserver »
– Cliquer sur Electrospray (ESI) – routine [pour les m/z de 150 à 1000]
– Choisir le jour souhaité pour l’analyse et cliquer sur « + » pour réserver
– Remplir la demande d’analyse
2) Déposer votre échantillon (1mg dans un vial à vis de 2mL minimum), au plus tard à 10h30 le jour de l’analyse, dans les portoirs prévus à cet effet dans le sas du laboratoire de spectrométrie de masse.
- pour les complexes organométalliques et/ou pour les molécules sensibles (à la température, à l’air, aux solvants…) et /ou avec une masse élevée (m/z >1000)
1) Réserver en ligne sur le site ChemProducts au plus tard jusqu’à 10h30 le jour de l’analyse :
– Se connecter à ChemProducts https://www.chemproducts.universite-paris-saclay.fr/
– Cliquer sur « Réservations » puis sur « Réserver »
– Cliquer sur Electrospray (ESI) et APCI – infusion [sur rdv pour les échantillons sensibles, les organometalliques, les m/z > 1000]
– Cliquer sur « Prendre un rendez-vous »
– Dans l’encadré préciser quand et pourquoi vous avez besoin d’un rendez-vous
– Remplir la demande d’analyse
2) Déposer votre échantillon (1mg dans un vial à vis de 2mL minimum), au plus tard à 10h30 le jour de l’analyse, dans les portoirs prévus à cet effet dans le sas du laboratoire de spectrométrie de masse.
Pour les demandes d’analyses en APCI il faut :
1) Réserver en ligne sur le site ChemProducts au plus tard jusqu’à 10h30 le jour de l’analyse :
– Se connecter à ChemProducts https://www.chemproducts.universite-paris-saclay.fr/
– Cliquer sur « Réservations » puis sur « Réserver »
– Cliquer sur Electrospray (ESI) et APCI – infusion [sur rdv pour les échantillons sensibles, les organometalliques, les m/z > 1000]
– Cliquer sur « Prendre un rendez-vous »
– Dans l’encadré préciser quand et pourquoi vous avez besoin d’un rendez-vous
– Remplir la demande d’analyse
2) Déposer votre échantillon (1mg dans un vial à vis de 2mL minimum), au plus tard à 10h30 le jour de l’analyse, dans les portoirs prévus à cet effet dans le sas du laboratoire de spectrométrie de masse.
Résultats d’analyse :
Pour le personnel de l’ICMMO, les résultats sont disponibles sur le serveur de masse ( Connexion serveur masse ). Les résultats sont classés par équipes. Un e-mail automatique est envoyé lorsqu’un résultat est disponible.
Les échantillons à récupérer seront mis à votre disposition dans le sas, triés par équipe.
Prestations extérieures possibles :
Prendre RDV avec le service de masse par e-mail à l’adresse suivante masse.icmmo[at]universite-paris-saclay.fr et compléter le formulaire suivant : fiche de demande d’analyse .
Options diverses
Des couplages en chromatographie liquide sont possibles.
Caractéristiques Bruker MicroTOF-Q
Source
ESI (Electrospray) ou APCI (Ionisation Chimique à Pression Atmosphérique)
Analyseur
tandem : Quadripôle couplé à un temps de vol (Tof)
Gamme de masse
illimitée en théorie
Renseignements obtenus
On obtient les ions pseudo moléculaires MH+ et MNa+ (et MK+). La précision de mesure (inférieure à 5 ppm) et la haute résolution (R=15000) permettent d’accéder à des formules brutes.Grâce au mode MS/MS, on peut obtenir des informations structurales.
Principe
En ESI, un champ électrique charge les gouttelettes (solvant + soluté) sortant du capillaire. Le solvant est évaporé par collision avec un gaz inerte. Les gouttelettes se scindent jusqu’à conduire à des ions totalement désolvatés et éventuellement multichargés. En APCI, les molécules sont ionisées à partir de décharges d’électrode couronne.
Options diverses
Introduction de l’échantillon par chromatographie liquide + passeur d’échantillons (Dionex U3000) ou introduction directe.
Caractéristiques LCMS-9030 SHIMADZU
Source
ESI (Electrospray) ou APCI (Ionisation Chimique à Pression Atmosphérique)
Analyseur
tandem : Quadripôle couplé à un temps de vol (Tof)
Couplage
chromatographie liquide haute pression pompe Nexera- LC-40B X3 et équipé d’un détecteur DAD
Renseignements obtenus
Spectres de masse très haute résolution Les ions pseudo moléculaires MH+ et MNa+ (et MK+) sont observés. La précision de mesure (inférieure à 2 ppm) et la très haute résolution permettent d’accéder à des formules brutes;
Élucidations structurales : fragmentation MS/MS.Principe
En ESI, un champ électrique charge les gouttelettes (solvant + soluté) sortant du capillaire. Le solvant est évaporé par collision avec un gaz inerte. Les gouttelettes se scindent jusqu’à conduire à des ions totalement désolvatés et éventuellement multichargés. En APCI, les molécules sont ionisées à partir de décharges d’électrode couronne.
Options diverses
Introduction de l’échantillon par chromatographie liquide + passeur d’échantillons ou introduction directe.
SM@BPC
L’UMS-IPSIT et l’Institut de Chimie Moléculaire et des Matériaux d’Orsay s’associent au travers de la création d’une nouvelle plateforme commune de spectrométrie de masse « SM@BPC ». Elle accompagne le déménagement des deux unités vers le nouveau bâtiment Biologie Pharmacie Chimie (BPC) sur le plateau de Saclay et le regroupement physique de tous les appareils. Cette nouvelle plateforme mettra ses équipements et son personnel au service de la recherche en pharmacie et en chimie (34 équipes de recherche des UFR de Pharmacie et de Sciences).
SM@BPC résulte de l’association de la PF SAMM et du service de spectrométrie de masse de l’ICMMO.
On parle de nous : Scoop-it Focus Plateforme
SM@BPC est membre du consortium SMaCS « Spectrométrie de Masse pour la Chimie et la Santé » de l’UPSaclay.
Prestations
SM@BPC propose les prestations suivantes :
caractérisation structurale de petites molécules organiques naturelles ou de synthèse, de complexes organométalliques, de polymères, d’oligosaccharides et (…)
Equipements
SM@BPC met à la disposition de ses utilisateurs 2 spectromètres de masse couplés à la chromatographie liquide (LC-MS) et 1 spectromètre de masse couplé à une chromatographie gazeuse (GC-MS).
RSLC U3000 (…)
Localisation / Contact
En attendant de se rassembler physiquement dans le pôle BPC de l’UPSaclay (2e semestre 2022), les PF de l’UMS-IPSIT et de l’ICMMO sont installées sur le campus de l’UFR de Pharmacie (CHATENAY-MALABRY) (…)