DRX mono-cristal
Renseignements obtenus
La Diffraction des Rayons X (DRX) sur monocristal est la technique de référence en cristallographie structurale. La connaissance de la structure moléculaire et cristalline est capitale pour tout ce qui concerne les problèmes de stéréochimie (chiralité, stéréoisomérie …), et d’une manière générale les relations structure-activité, et ces informations essentielles sont souvent impossibles à obtenir avec d’autres méthodes.
La réactivité chimique, la catalyse, la chimie de coordination et la chimie supramoléculaire, la physico-chimie du solide, l’élaboration de nouveaux matériaux ou de substances naturelles pour la pharmacie sont quelques-uns des domaines où la Diffraction des Rayons X est la méthode analytique de référence.
Il fournit des informations cristallographiques et structurales sur les composés (positions des atomes en 3D; figures ; distances et angles interatomiques ; liaisons intra et intermoléculaires ; modes d’association moléculaire.). Dans des études plus poussées : la détermination de la configuration absolue des molécules, les charges des atomes et le calcul des potentiels électrostatiques.
Principe :
Cette technique repose sur l’enregistrement des intensités diffractées par un monocristal soumis à un rayonnement X et les informations obtenues permettent de déterminer la structure tridimensionnelle des molécules à la résolution atomique.
Utilisation :
Les diffractomètres ne sont pas en libre-service.
Activités du service :
L’ingénieur du service prends en charge l’intégralité des étapes nécessaires de la détermination des structures cristallines :
Equipement autre que diffractomètre :
2 stéréo microscopes STEMI 2000 à lumière polarisée, l’une placée sous une sorbonne à recirculation d’air, équipée d’une caméra permettant la prise de photos et/ou vidéos de cristaux et la visualisation en direct sur écran PC.
2 postes de travail avec programmes de résolution et d’affinement des structures.
Accès à la base de données cristallographiques CSD (Cambridge Structural Database).
Options diverses :
Basse température (28 K-500 K). À basse température, des mesures très précises sur des composés de dimension moyenne peuvent donner des informations sur les caractéristiques de la densité électronique et donc sur les liaisons chimiques et leurs relations avec les propriétés physiques.
Caractéristiques Bruker D8-Venture
Double source (une microsource type IμS à anticathode Cu/50W et une microsource type IμS à anticathode Mo/50W).
Les deux sources de rayons X permettent d’adapter les mesures au type d’échantillon analysé : la source au Cu permet la détermination de structures pour les micro-cristaux (quelques dizaines de microns) et assure des déterminations de configu-ration absolue optimales pour les composés organiques chiraux, la source au Mo étant pour sa part adaptée aux composés fortement absorbants.
Détecteur Photon III 7 ( photon counting and charge integration ) (achat : novembre 2022).
Dispositif de mesures à basses températures :N-Helix de chez Oxford Cryosystems permettant des mesures dans une gamme de température variant de 28K à 300K à partir d’azote de l’air (générateur d’azote) et hélium gaz en bouteille.
Basses température à azote liquide Cryostream 700+ Oxford Cryosystems permettant des mesures dans une gamme variant de 80K à 500K.
Date d’achat : septembre 2014
Caractéristiques Bruker Kappa APEX II
Tube à rayons X à anticathode Molybdène (2kW)
Détecteur CCD 2 dimensions (sans réduction de taille d’image) APEX II 4K
Dispositif de mesures à basses température à azote liquide Cryostream 700 Oxford Cryosystems permettant des mesures dans une gamme variant de 80K à 400K.
Date d’achat : septembre 2004
Logiciels pour DRX sur monocristal
Détermination de structures cristallines sur monocristal
Affinement de structures cristallines sur monocristal
Autres logiciels
Logiciels de visualisation
Divers outils cristallographiques
Prestations
Le service est un service commun de l’Institut de Chimie Moléculaire et des Matériaux d’Orsay (ICMMO) (UMR 8182 Université Paris Saclay – CNRS). Il met à la disposition des Equipes de Recherche de l’Unité les services en personnel et les moyens techniques et informatiques pour l’enregistrement et l’analyse de données de diffraction de Rayons X sur monocristal.
Les services sont destinés en priorité aux Equipes de l’Unité, aux Equipes de l’Université de Paris Saclay et à celles des organismes de recherche liés à l’Université.
Le Centre peut également effectuer des travaux pour les autres laboratoires publics, pour des laboratoires privés ou pour des entreprises. Pour cela, contacter directement le responsable du service. (TARIFS 2023-2024 de l’université Paris-Saclay).
Tous les utilisateurs s’engagent à mentionner dans leurs travaux et publications l’origine des documents qu’ils doivent à l’activité du Centre. Ils s’engagent aussi à déposer auservice un exemplaire de leurs publications ou à défaut une fiche comportant le titre et les références bibliographiques complètes des publications.